предыдущая статья
содержание
следующая статья

СОРБЦИОННО-ЕМКОСТНОЙ СЕНСОР ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ УЛЬТРАНИЗКИХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВОДЯНОГО ПАРА

 

А.Я. Дикевич, А.Н. Копейкин, В.А. Заикин

г.Москва, ООО «Микрофор», 124498, Зеленоград, ЮПЗ, пр.4922, Технопарк «Зеленоград»

 

Непрерывное развитие микроэлектронных технологий, предъявляет постоянно растущие требования к диапазону измерения точки росы. Так, все чаще приходится сталкиваться с необходимостью измерять влажность технологических газов с точкой росы ниже –90°С и отсутствием отечественных средств измерения, работающих в этом диапазоне. Зарубежные приборы (например фирмы Panametrics) с декларированным диапазоном измерения до –110°С точки росы) не справляются с решением этой задачи, демонстрируя в этом диапазоне крайне низкое быстродействие и недопустимо высокую температурную погрешность.

В связи с этим задача улучшения метрологических характеристик сорбционно-емкостных сенсоров точки росы остается крайне актуальной.

В докладе приведены результаты работ по расширению диапазона измерений  и повышению точности сорбционно-емкостного сенсора, используемого в гигрометре «ИВА-8». Этот гигрометр более десяти лет серийно выпускается ООО “Микрофор” (Москва) и предназначен для измерения точки росы технологических газов в диапазоне –80...-20°С с погрешностью ±3°С.

Работа проводилась в следующих направлениях:

 ·  разработка методики градуировки сенсора в диапазоне до -110°С точки росы;

 · оптимизация состава и структуры влагочувствительного слоя;

 · модернизация конструкции сенсора.

Исследования метрологических характеристик сенсоров в диапазоне ‑110...‑60 °C т.р. производилось на метрологической базе ЗАО “НТА “Наука” (Москва). Данное исследование стало возможно после создания и сертифицированная на НТА "Наука" системы глубокой осушки газов и дозировки в них паров воды на уровне ультрамикровлагосодержаний.

Проведенные исследования позволили определить оптимальный состав и условия формирования влагочувствительных слоев. Так было показано, что сорбционные слои системы SiO2-Al2O3 с весовым содержанием оксида алюминия от 20 до 40 % наиболее полно подходят для реализации на их основе сенсоров микровлажности с нижней границей диапазона измерения ‑110..‑100 °С т.р. Во-первых, полученные сорбционные слои обладают большой удельной поверхностью при высокой механической и химической стойкости, во-вторых, распределение объема пор по эффективным диаметрам носит нанопористый характер, в-третьих, максимум теплоты сорбции паров воды для системы SiO2-Al2O3 приходится на 25...35 % массовое содержание оксида алюминия, в-четвертых, рассматриваемые слои обладают высокой чувствительностью в диапазоне ‑100…‑80 °C т.р.

Исследование градуировочных характеристик сенсора при разных температурах [1], показало, что температурный коэффициент при точке росы анализируемого газа -96°С составил 0,8 °Ст.р./°С. При увеличении точки росы температурный коэффициент уменьшается и при точке росы около –60°С меняет знак. Значительная температурная зависимость показаний сенсора приводит к необходимости учета температуры анализируемого газа. Учитывая трудоемкость нахождения температурных коэффициентов сенсора в диапазоне ­‑100…‑80 °С т.р., наиболее практичным представляется термостатирование сенсора. Для этого на обратной стороне сенсора размещаются резистивный нагреватель и термистор. Сенсор поддерживается в постоянном перегретом относительно анализируемого газа состоянии  при температуре 36°С. Поддержание постоянной температуры сенсора обеспечивается ПИД-регулятором в диапазоне температур анализируемого газа от –10 до +35 °С.

Исследование динамических характеристик в области ‑100…‑90 °C т.р., показало, что при ступенчатом увеличении влагосодержания время переходного процесса не превышает 10 минут. При ступенчатом уменьшении влагосодержания время переходного процесса в несколько раз больше. На практике время выхода сенсора на рабочий режим после его установки в газовую магистраль может составлять 2-3 суток – это время необходимо для просушки газовых коммуникаций.

Применение термостатирования сенсора при повышенной температуре помимо снижения температурной погрешности приводит к увеличению быстродействия - постоянная времени сенсора в диапазоне ниже ‑80 °С т.р. не превышает 5 минут.

Еще одним необходимым условием расширения диапазона измерений является проведение измерений при повышенном давлении. Так, если при давлении 1,5 МПа точка росы газа -100°С, то при атмосферном давлении его точка росы составляет -113°С.

На основе модифицированного сенсора разработан и сертифицирован гигрометр «ИВА-9», имеющий следующие основные технические характеристики:

 

диапазон измерения влажности, °С т.р.

 

        при нормальном давлении

100…‑ 60

        при избыточном давлении 1,5 МПа

‑ 113…‑ 76

основная абсолютная погрешность, °С т.р.

±2

постоянная времени, мин (не более)

5

рабочие условия применения

 

        температура, °С

‑10…+35

        избыточное давление анализируемого газа, МПа

-0,08…1,6

 

К гигрометру может быть подключен измерительный преобразователь давления для компенсации влияния давления на влагосодержание анализируемого газа.

 

Литература

 

1. А.Я. Дикевич, А.И. Бутурлин, А.Н. Копейкин, К вопросу о механизме влагочувствительности емкостных сенсоров влажности на основе системы SiO2-Al2O3, материалы XIV научно-технической конференции “ДАТЧИК-2002”, май 2002, с. 121-122.

вверх